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氮矽锆-羟磷灰石鍍層運用于钛合金牙齒種植體的試驗科學研究
【引言】 目地 比照科學研究選用不一樣鍍層的钛合金牙齒種植體表層骨結合性及耐蝕性。方式 選用等離子噴塗技術性在钛合金表層制取氮矽锆-羟磷灰石（ZrSiN-HA）複合型鍍層並嵌入實驗動物下颌。運用電鏡（SEM）觀查剖析複合型鍍層的表層外貌，電子器件全能原材料試驗機比照檢驗ZrSiN-HA組、氮矽锆（ZrSiN）組、羟磷灰石（HA）組和钛合金牙齒種植體組鍍層的骨結合性並觀察每組破裂地區的外貌，電化學反應檢測系統軟件比照檢驗4組鍍層的耐蝕性。結論 牙齒種植體表層噴漆ZrSiN-HA後較純粹噴漆HA的外表更爲高密度，結晶體化顯著；ZrSiN-HA鍍層與別的鍍層較爲骨結合性最大，耐蝕性能最牛。結果 ZrSiN-HA鍍層的運用有益于牙齒種植體的長期性固位體，對口腔牙科修補體具備一定的使用使用價值。
【關鍵字】 钛合金； 栽種； 鍍層； 骨融合； 等離子噴塗
現階段科學研究金屬材料基/生物活性鍍層齒科種植體的主要聚集于2個頁面問題：一是口腔科中比較複雜的自然環境對鍍層表層的浸蝕；二是鍍層與成骨細胞的頁面。在臨床醫學工作上普遍牙齒種植體因爲鍍層原材料産生溶解與剝落而産生松脫，最後修補不成功，這主要是鍍層無法承受唾沫中電解質溶液轉變而致使的[1-2]。氮矽锆-羟磷灰石（nitrogen silicon zirconium-hydroxylapatite，ZrSiN-HA）複合材質綜合性了金屬材質和生物活性結構陶瓷分別的優勢，既具備金屬材料的抗壓強度和延展性，又具備表層相溶性，是一種較爲理想的種植牙原材料，具備較好的表層生物活性、適度的抗壓強度、適合的線膨脹系數、優良的孔隙度，爲改進生物活性原材料的物理性能開拓了新的構思，進而有益于牙齒種植體的長期性固位體[3]。本探討選用等離子噴塗法制取ZrSiN-HA複合型鍍層，並對其表層外貌開展剖析，在身體外仿真模擬人力唾沫自然環境下開展電化學反應比照觀查鍍層的抗腐蝕個人行爲，對牙齒種植體－骨頁面開展病理學觀查、電鏡（scanning electron microscope，SEM）觀查和能譜分析，討論複合型鍍層的分子生物學個人行爲，爲原材料表層鍍層解決辦法的進一步科學研究打下基礎。
1 原材料和方式
1.1 原材料和機器設備
羟磷灰石（hydroxyapatite，HA）（桂林市新華生物科學技術有限責任公司），XL-30ESEM-TMP自然環境電鏡（Philips-FEI企業，西班牙），X射線光電子能譜儀（英國物理學電子科技公司），電鏡（Philips企業，西班牙）。
1.2 試樣的制取以及表層外貌觀查
在打磨抛光钛合金試樣（孔徑爲3 mm、長爲6 mm，內有直徑爲2 mm、長爲3 mm外螺紋型裂縫的圓柱）上放等離子噴塗機器設備噴漆HA。隨後在電孤200 V、電源額定功率200 W下，應用送粉器鍵入锆粉、矽渣，工作中汽體爲氫氣、氩氣瓶混合氣，鍍制氮矽锆（nitrogensilicon zirconium，ZrSiN）鍍層在HA表層。
選用XL-30ESEM-TMP自然環境電鏡（加快工作電壓均爲20 kV）觀查噴漆後的4組試樣（ZrSiN-HA、純粹噴漆ZrSiN、純粹噴漆HA、钛合金牙齒種植體）鍍層的表層外貌，並運用X射線光電子能譜儀對分子結構開展剖析。
1.3 牙齒種植體的嵌入與骨性結合性檢驗
選擇由第四軍醫大學臨床實驗核心給予的3歲雜交犬2只，重量爲18 kg。將噴漆後的4組試樣經甲苯、乙酸乙酯超聲清洗除油、去蛋白質，密封性髙壓蒸氣消毒滅菌後嵌入雜交犬下颚牙槽中，12星期過後處決試驗犬，取含牙齒種植體的額骨機構固定不動。金鋼砂片分割至約1 cm厚（包括1個牙齒種植體）的成骨細胞塊，資金投入液體塑膠包埋液中，使包埋液充足滲透到到標本采集內，再放置甲醛溶液固定不動1周，隨後乙酸乙酯次序脫幹後倒進新配制的包埋液，置放于37 ℃恒溫水浴箱內72 h，使包埋液徹底彙聚幹固。取下標本采集包埋塊，截掉不必要的包埋原材料，切成片，上色，觀查[4]。
電子器件全能試驗機裏開展拉出試驗，將自己制作的螺旋式工裝夾具一側旋緊栽種身體內的外螺紋內，另一側固定不動于電子器件全能試驗機裏，使抗拉力方位與牙齒種植體短軸一致，拉出速率爲0.5 mm/min，紀錄牙齒種植體從額骨內擺脫一瞬間的最高荷載，測算平均值。取下的樣本在中性化磷酸緩沖液配置的3%戊二醛4 ℃下固定不動24 h後，用電鏡觀查牙齒種植體-成骨細胞破裂面。
1.4 耐蝕性檢驗
按ISO/TR10271[5]規範制取人力唾沫，將盛滿500 mL人力唾沫的電解池放進37 ℃恒溫水箱中，用NaOH調節pH值至5。在三電解池內將4組鍍層試樣各自用工裝夾具夾到，使曝露的檢測總面積爲10 mm2，泡浸在人力唾沫中。將各電級按要求放進電解池。鍵入動電位差掃描儀調節主要參數，在其中原始電位差爲-250 mV（相對性于自浸蝕電位差），最後電位差爲 3 Ｖ（相對性于甘汞電極），掃描儀速率爲1 mV/s，與手機軟件取得聯系，原始延遲時間完畢後開展動電位差極化掃描儀，紀錄結論，制作4組鍍層試樣動電位差掃描儀的陽極氧化極化曲線。
2 結論
2.1 鍍層表層外貌觀查結論
噴漆ZrSiN前後左右HA表層外貌的觀查結論見圖1。由圖1由此可見，噴漆ZrSiN前HA表層松散多孔結構，噴漆ZrSiN後構造變高密度，可增強鍍層與金屬材料底材的融合抗壓強度。ZrSiN-HA鍍層X射線光電子能譜（X-ray pho-toelectron spectrometer，XPS）檢驗結果顯示ZrSiN鍍層中的Zr以ZrN方式存有，Si以Si3N4或是Si-N化學物質方式存有。
圖 1 噴漆ZrSiN前（左）、後（右）HA表層外貌觀查結論 SEM× 5 000(略)
Fig 1 Surface morphology of HA before（left） and after（right） spr-aying with ZrSiN SEM × 5 000
2.2 骨性結合性
嵌入12星期過後，SEM表明ZrSiN-HA組再生成骨細胞與鍍層相接處的觸碰提升，成骨細胞與牙齒種植體較深接觸，高倍鏡下有再生成骨細胞長入鍍層凹處，産生較好的骨性融合，新骨産生量和酸化水平顯著增加，骨融合量顯著超過純粹噴漆ZrSiN、純粹噴漆HA及其钛合金牙齒種植體組（圖2）。ZrSiN-HA組破裂面再生骨與寄主骨己無顯著界線，牙齒種植體-骨頁面已爲骨性融合，頁面處由此可見完善的成骨細胞及類骨質增生，頁面骨質增生有産生板塊骨的發展趨勢，但無哈佛大學氏系統軟件，頁面融合不錯（圖2）。對ZrSiN-HA組開展能譜分析，結論發覺帶有很多的Ca和P，其表層外貌與鍍層外貌不一樣，表明這些物質是與牙齒種植體融合的成骨細胞，牙齒種植體與骨的破裂大多數出現在成骨細胞內部結構。栽種原材料嵌入後牙齒種植體鍍層原材料中的Ca-P向表層轉移，血液中的Ca-P也沈澱在栽種原材料表層生成一層羟碳磷灰石層，用于做爲融合面，而後寄主術區中成骨細胞、纖維細胞、黏多糖和羟碳磷灰石産生離子鍵合，最後産生骨。4種鍍層骨結合性的檢驗結果顯示見圖3。由圖3由此可見，ZrSiN-HA組骨性結合性最大（P＜0.05），證實優良的骨融合可明顯增強牙齒種植體承受關節脫位力的工作能力。
圖 3 12周時4種鍍層骨結合性較爲
Fig 3 Compare four kinds of coatings by bonding strength of bones at 12 weeks
2.3 浸蝕試驗
4組牙齒種植體鍍層下動電位差陽極氧化處理曲線圖及自浸蝕電位差（Ecorr）/過鈍化電位（Ebrk）結論見圖4和表1。ZrSiN-HA的自浸蝕電位差顯著大于別的處理方法（P<0.01），且沒見顯著的過鈍化電位差。
圖 4 4組鍍層的動電位差極化曲線
Fig 4 Graph of potentiodynamic polarization of four kinds of coatings
3 探討
等離子噴塗技術性是一種較爲靈敏的表層鍍層制取技術性，運用它可以操縱鍍層的孔隙率、表層形狀、表面粗糙度、成分和玻璃化溫度等危害鍍層有機化學、物理學和物理性能的主要參數，制取速度更快且加工工藝時機成熟。其原理爲：手指頭狀鎢負極和噴頭狀銅陽極氧化中間形成的電孤，將根據陰、陽極氧化中間的空氣水解産生快速較高能的低溫等離子氣旋，向這類較高能低溫等離子氣旋中添加粉末狀原材料，在非常短的時間內粉末狀被融化、加快並最後堆積到基材原材料表層産生鍍層[6]。Ti-Si-N塑料薄膜中的Si以Si3N4非晶方式存有，TiN納米技術結晶方式出現並遍布于非晶Si3N4基材中[7-8]。融合相關對ZrSiN鍍層的分析可以推論，ZrSiN鍍層也是一種ZrN結晶與非晶Si3N4的複合結構，爲細微ZrN非晶遍布在非晶SiNx中，ZrSiN中矽可以産生非晶相SiNx，可以更合理阻攔O向Ti基材的蔓延，避免産生松散多孔結構的納米二氧化钛層，進而提升鍍層與金屬材料底材的融合抗壓強度。ZrN的晶體也更優化，ZrN結晶成分降低，Si的增加在一定水平上推動Zr-N的非晶化。非晶態的物質由于無晶體間界，因此有不錯的蔓延阻攔功效，因而非晶態的ZrN構造的蔓延阻攔功效強過晶態的ZrN[9-10]。本科學研究結論發覺選用等離子噴塗法鍍制的ZrSiN-HA複合型鍍層提高了純粹HA鍍層的構造，産生非晶化的阻擋層可以提升鍍層與金屬材料底材的融合抗壓強度。
生物活性瓷器能提高骨奶奶細胞分化和分裂，這一功效很有可能和能使細胞生長因子表述提升相關[11]。生物活性瓷器與此同時主要表現出骨導向性和骨産生性，它不僅給予一個有相溶性的骨産生界